锌镍合金电镀液配置方法

       锌镍合金电镀液为了得到稳定的镀层，须严格控制镀液中的Zn、Ni、NaOH浓度。传统的分析Zn、Ni、NaOH须加1%的NaCN污染环境，不利环保，本分析方法不用NaCN其具体分析方法如下：
1、配制相关试剂
（1）紫脲酸铵指示剂称取0.2g脲酸铵和100g氯化钠研磨混匀。
（2） 0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液，并用锌标准液标定。
（3）缓冲溶液（PH=10）称取27.00g氯化铵于1000mL烧杯中用水溶解，准确加入氨水175mL稀释至1L混匀。
（4）镍标准液（0.2g/L）用硝酸溶解金属镍。
（5）镍显色剂（5g/L）称取208氢氧化钠（分析纯）溶于水，加入0.5g丁二酮肟溶解后稀释至100ml。
（6）过硫酸铵（100g/L）称取10g过硫酸铵于100ml烧杯中用水溶解稀释至100mL（现配）。
（7）标准镀液配制不含Ni的镀液（其他成分浓度与合金镀液一致）。取100mL该镀液，稀释至1L。
（8）氯化钡溶液（100g/L）称取10g的BaCl2溶解于100ml冰中。
（9）酚酞指示液（1g/L）
（10） 0.2mol<1L的HCI标准滴定液
2、镍标准曲线绘制
在5个50mL比色管中分别加入镍标准液0、2、4、6、8、10mL然后各加入标准镀液2mL100g/L的过硫酸铵5mL镍显色剂5ml后，稀释至刻度摇匀，10min后在波长为530纳米、处用0.5cm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，按镍含量吸光度绘制标准曲线。
3、镀液中镍的测定
取镀液5mL于50mL瓶中，用水稀释至刻度摇匀。取稀释液2mL于50mL比色管中，加100g/L。的过硫酸铵5mL镍显色剂5mL后，在分光光度计上测定其吸光度，以标准曲线公式计算镍含量，从而计算镀液中Ni2+的含量。
4、镀液中Zn2+浓度的测定
取镀液2mL于锥形瓶中，加水50mL缓冲液10mL紫脲酸铵指示剂0.1g用0.05m<1L的EDTA标准液滴定，溶液滴至棕色变紫红色为终点。Zn2+浓度的计算公式为：
MZn= [0.025× VEDTA—MNi/5886] X 65 式中，MZn为镀液中锌离子浓度，g/L；EVeta为滴定时所用EDTA的量，mL/L；MNi为镀液中镍离子浓度，g/L。
5、准确取镀液1mL置于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，加0.05mol/L的EDTA（其量由测定锌时得知），加BaCl2溶液20ml酚酞5滴，以0.2mc|/L的盐酸标准溶液滴定，溶液至红色消失，氢氧化钠的计算公式为：
MNaOH=8×VHCl式中，MNaOH为镀液中NaOH离子浓度，g/L；VHCL为滴定时所用HCL的量，mL/L